DMSO（二甲基亞砜）本身不是會(huì)“溶毀”柱子的一般溶劑，但它的物理化學(xué)性質(zhì)和對(duì)檢測(cè)/色譜行為的影響會(huì)帶來(lái)一系列問(wèn)題，必須按情況處理。下面按要點(diǎn)說(shuō)明并給出可操作的建議。

要點(diǎn)概覽

DMSO 與水、甲醇、乙腈互溶，但與非極性溶劑（如己烷）不相容。

DMSO 黏度高、沸點(diǎn)高（難揮發(fā)）、UV 截止波長(zhǎng)高（約在 ~268 nm 附近），會(huì)增加柱壓且在紫外檢測(cè)下干擾波形。

在 LC?MS 中 DMSO 會(huì)產(chǎn)生明顯背景、離子化干擾或形成加合物（既可能抑制，也可能增強(qiáng)某些離子信號(hào)）。

直接大體積注入純 DMSO 的樣品到以弱起始流動(dòng)相（高水相）的反相柱，常會(huì)造成峰前展寬、拖尾、分辨丟失甚至樣品沉淀。

具體影響與注意

對(duì)柱子的化學(xué)相容性

大多數(shù)硅膠基反相（C18、C8）和聚合相（PS-DVB 等）對(duì) DMSO 是化學(xué)兼容的，但仍要參照廠商的溶劑相容表。少數(shù)特殊鍵合相或涂層在強(qiáng)極性溶劑中性能會(huì)變化，需確認(rèn)。

黏度與柱壓

DMSO/water 混合物黏度明顯高于 ACN/water，含較多 DMSO 時(shí)會(huì)顯著提升系統(tǒng)背壓，應(yīng)避免高溫以外的長(zhǎng)期大比例使用。

UV 檢測(cè)影響

DMSO 在低波長(zhǎng)（<270 nm）有強(qiáng)吸收，會(huì)抬高基線或掩蓋吸收峰。若檢測(cè)波長(zhǎng)常在 210–254 nm，DMSO 會(huì)嚴(yán)重干擾。

MS 檢測(cè)影響

DMSO 在 ESI/APCI 中會(huì)產(chǎn)生背景離子，且可改變?nèi)芤夯瘜W(xué)環(huán)境，導(dǎo)致目標(biāo)化合物信號(hào)抑制或出現(xiàn) adduct（加合物）/簇化離子。低含量（很小百分比）有時(shí)會(huì)被用作“doping”以增強(qiáng)信號(hào)，但這需專(zhuān)門(mén)優(yōu)化。

注入溶劑效應(yīng)（最常見(jiàn)的問(wèn)題）

若樣品溶解在純 DMSO，而起始流動(dòng)相為高水相，強(qiáng)溶劑（DMSO）會(huì)導(dǎo)致峰拓寬、分離差、重現(xiàn)性差；嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成不可逆吸附或基線擾動(dòng)。

實(shí)用建議（可直接操作）

優(yōu)先把樣品稀釋/換溶劑：盡量將樣品從純 DMSO 轉(zhuǎn)入與起始流動(dòng)相相似的溶劑（如起始為 5–10% ACN/water，就用相同比例稀釋?zhuān)Ｈ粼罕仨氂?DMSO 保存，可在進(jìn)樣前做二次稀釋?zhuān)ɡ?1:10 至 1:100）到 mobile?phase?matched 溶劑。

限制注入體積：若確實(shí)需用含 DMSO 的溶液，盡量用極小注入體積（分析柱常 <1–5 μL，視柱尺寸而定）。

控制 DMSO 含量：作為經(jīng)驗(yàn)值，在 LC?MS 工作中令最終進(jìn)入柱內(nèi)的 DMSO 含量盡量 <1%（最好 <0.1%）以減少離子化干擾；在普通 UV?HPLC 中盡量避免超過(guò)幾 %，且檢測(cè)波長(zhǎng)需高于 DMSO 吸收影響區(qū)域。

使用保護(hù)措施：裝用前置柱/保護(hù)柱以防柱損害，運(yùn)行后用有機(jī)洗脫（如高 ACN 或 MeOH）和再水化步驟徹底沖洗，以去除殘留 DMSO。

儀器維護(hù)與洗針：DMSO 易造成進(jìn)樣系統(tǒng)粘附與交叉污染，使用強(qiáng)洗針液并增加空白注射以檢查殘留。

查廠商資料：在方法開(kāi)發(fā)前查色譜柱廠家的溶劑兼容表，確認(rèn)是否允許長(zhǎng)期使用高極性溶劑。

對(duì)于正相/正相(HILIC)或非極性正常相：DMSO 通常不適合做移動(dòng)相主溶劑（與非極性溶劑不混溶或破壞分配行為），HILIC 中少量可用，但仍要評(píng)估效果。

故障排查（若已經(jīng)用 DMSO 出現(xiàn)問(wèn)題）

若出現(xiàn)高背壓：考慮是 DMSO 高黏度或樣品沉淀，停止運(yùn)行，逐步用高有機(jī)沖洗再回到起始條件，檢查柱壓恢復(fù)與色譜峰形。

若 UV 基線不穩(wěn)或無(wú)法識(shí)別峰：改用更高波長(zhǎng)或更換樣品溶劑后重跑。

若 LC?MS 信號(hào)異常或強(qiáng)背景：減少 DMSO 含量或改用 ACN/MeOH，并做空白與溶劑對(duì)照，查看特征背景離子。

總結(jié)建議（簡(jiǎn)短）

DMSO 可以進(jìn)入色譜柱，但盡量避免直接注入大量純 DMSO 溶液；優(yōu)先稀釋/換溶劑或用與移動(dòng)相匹配的溶劑，注入體積要小，運(yùn)行后做好沖洗和維護(hù)。對(duì)于LC?MS、低波長(zhǎng)UV檢測(cè)或正常相色譜，要特別謹(jǐn)慎或避免使用。始終參照色譜柱廠家的兼容性說(shuō)明并做好方法驗(yàn)證。